Messunsicherheit in Excel: Nordtest und GUM
Die Messunsicherheit ist der Bereich um ein Ergebnis, in dem der Wert der Messgröße vernünftigerweise liegen kann: 18,4 ± 1,2 mg/L (k = 2) legt ihn mit einer Überdeckungswahrscheinlichkeit von etwa 95 % zwischen 17,2 und 19,6 mg/L. Diese Excel-Vorlage bietet beide Wege für ISO/IEC 17025 §7.6: Nordtest TR 537 aus Kontrollproben- und Eignungsprüfungsdaten sowie ein GUM-Budget.
Excel-Datei (.xlsx), fünf Tabellenblätter: Anleitung, u(Rw), u(bias), Nordtest-Ergebnis und GUM-Budget.
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Eine Zeile je Komponente, ihr Beitrag daneben
Die Tabelle stammt aus dem Beispiel-GUM-Budget der Datei: ein Kalibrierstandard mit 1000 mg/L, c = 1000 × m × P / V. Tragen Sie Ihre eigenen Komponenten ein, dann werden Divisor, Standardunsicherheit und Beitrag neu berechnet.
| Komponente | Symbol | Wert x_i | Einheit | Unsicherheit (U, a, s, u) | Verteilung | k oder n | ν (leer = ∞) | Divisor | u(x_i) | u(x_i)/x_i | Beitrag, % |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Masse (Wägung) | m | 100,28 | mg | 0,1 | Normal (U/k) | 2 | 2,0000 | 0,050000 | 0,000499 | 35,8 % | |
| Reinheit | P | 0,9999 | 0,0001 | Rechteck (a/√3) | 1,7321 | 0,000058 | 0,000058 | 0,5 % | |||
| Volumen: Kalibrierung des Kolbens | V | 100 | mL | 0,1 | Dreieck (a/√6) | 2,4495 | 0,040825 | 0,000408 | 24,0 % | ||
| Volumen: Temperatureinfluss | V | 100 | mL | 0,084 | Rechteck (a/√3) | 1,7321 | 0,048497 | 0,000485 | 33,9 % | ||
| Volumen: Füllwiederholbarkeit | V | 100 | mL | 0,02 | Typ A (s/√n) | 1 | 9 | 1,0000 | 0,020000 | 0,000200 | 5,8 % |
Die drei Nordtest-Größen: u(Rw), u(bias), U
Auf dem Nordtest-Weg stammt die Unsicherheit aus den eigenen Daten des Labors. Die Werte sind relativ, in Prozent.
- u(Rw)
- Laborinterne Reproduzierbarkeit: die relative Standardabweichung einer Kontrollprobe, gemessen an verschiedenen Tagen. Empfohlen sind mindestens 20 Ergebnisse.
- u(bias)
- Der Anteil der systematischen Abweichung. Der quadratische Mittelwert der Abweichungen in Eignungsprüfungen (RMS_bias) wird mit der Unsicherheit der zugewiesenen Werte, u(Cref), kombiniert.
- U
- Erweiterte Messunsicherheit: U = 2 × √(u(Rw)² + u(bias)²). k = 2 entspricht einer Überdeckungswahrscheinlichkeit von etwa 95 %. Im Bericht wird U auf zwei signifikante Stellen aufgerundet.
Beispiel: Nitrat im Trinkwasser
Die Beispieldaten der Datei: Ionenchromatographie, 24 Kontrollergebnisse und 6 Eignungsprüfungsrunden. Die Werte stammen aus derselben Rechnung wie die Formeln der Datei.
| Kennzahl | Im Beispiel | Berechnung |
|---|---|---|
| u(Rw) | 1,53 % | s / Mittelwert × 100 über die Kontrollergebnisse |
| RMS_bias | 2,13 % | √(Σ Abweichung² / n) über die prozentualen Abweichungen der Runden |
| u(Cref) | 1,85 % | s_R / √(Anzahl Labore) je Runde, gemittelt |
| u(bias) | 2,82 % | √(RMS_bias² + u(Cref)²) |
| u_c | 3,21 % | √(u(Rw)² + u(bias)²) |
| U (k = 2) | 6,42 % | 2 × u_c |
| Angegebenes U | 6,5 % | Auf zwei signifikante Stellen aufgerundet (GUM 7.2.6) |
| Ergebniszeile | 18,4 ± 1,2 mg/L (k = 2) | U in Einheiten aufgerundet, das Ergebnis auf dieselbe Dezimalstelle gerundet |
Verteilung und Divisor
In einem GUM-Budget ist die Standardunsicherheit jeder Komponente der angegebene Wert geteilt durch einen Divisor. In der Datei wählen Sie die Verteilung aus einer Liste, der Divisor folgt.
| Verteilung | Divisor | Wann verwenden |
|---|---|---|
| Normal (U/k) | k aus dem Zertifikat (meist 2) | Ein Kalibrierschein nennt U und k: Waage, Pipette, Thermometer. |
| Rechteck (a/√3) | √3 ≈ 1,732 | Nur eine Grenze ± a ist bekannt: Reinheit, Herstellertoleranz, Temperatureinfluss. |
| Dreieck (a/√6) | √6 ≈ 2,449 | Werte nahe der Mitte sind wahrscheinlicher als an den Grenzen: Toleranz von Messkolben und Pipette. |
| U-förmig (a/√2) | √2 ≈ 1,414 | Der Wert liegt meist nahe den Grenzen: eine Raumtemperatur, die zwischen zwei Sollwerten pendelt. |
| Typ A (s/√n) | √n | Die Standardabweichung wiederholter Messungen; n ist die Zahl der im Ergebnis gemittelten Ablesungen. |
| Standardunsicherheit (u) | 1 | u liegt aus einer anderen Rechnung vor. Für ein relatives u (z. B. eine Wiederholbarkeits-RSD von 0,015) geben Sie als Wert 1 ein. |
Die Vorlage in vier Schritten nutzen
- 1
Kontrollergebnisse einfügen
Fügen Sie die Ergebnisse einer Kontrollprobe mit Datum in das Blatt Zwischenpräzision ein. Decken Sie verschiedene Tage, Analysten und Geräte ab und erfassen Sie mindestens 20 Ergebnisse.
- 2
Bias-Zeilen erfassen
Jede Eignungsprüfungsrunde ist eine Zeile: zugewiesener Wert, Ihr Ergebnis, s_R und Anzahl der Labore. Für ein Referenzmaterial tragen Sie die Standardunsicherheit des Zertifikats in Prozent als s_R und 1 Labor ein.
- 3
Nordtest-Ergebnis ablesen
u_c, U und der Anteil jeder Komponente kommen aus Formeln. Geben Sie Konzentration und Einheit ein, dann erhalten Sie das anzugebende U und die Ergebniszeile.
- 4
Bei Bedarf ein GUM-Budget aufstellen
Für ein Modell, das seine Eingangsgrößen multipliziert und dividiert, schreiben Sie jede Unsicherheitsquelle in eine Zeile und wählen die Verteilung. Tragen Sie das Ergebnis als y ein, dann folgen U, ν_eff und k.
Excel-Datei (.xlsx), fünf Tabellenblätter: Anleitung, u(Rw), u(bias), Nordtest-Ergebnis und GUM-Budget.
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Was in der Datei steckt
- Anleitung
- Schritte, die Formeln in Worten, die Regel für die Angabe im Bericht und die Quellen.
- Zwischenpräzision u(Rw)
- 500 Zeilen für Kontrollprobenergebnisse. n, Mittelwert, s und u(Rw) stehen daneben; unter 20 Ergebnissen erscheint ein Hinweis.
- Bias u(bias)
- 50 Zeilen für Eignungsprüfungsrunden oder zertifizierte Referenzmaterialien. Abweichung und u(Cref) je Zeile; RMS_bias und u(bias) daneben.
- Nordtest-Ergebnis
- u_c, U, der Anteil jeder Komponente und das angegebene U. Mit Konzentration und Einheit folgen U in Einheiten und die Ergebniszeile.
- GUM-Budget
- Ein Budget mit 12 Komponenten: Divisor, u(x_i), relative Unsicherheit, Beitrag, ν_eff, k und Ergebniszeile. Die Verteilungstabelle steht darunter.
Unsicherheitsstudien in PureField LIMS
PureField LIMS berechnet die Messunsicherheit in der Anwendung: Das Team trägt seine eigenen Werte in dieselbe Studie ein, das Ergebnis wird mit elektronischer Signatur freigegeben, und die auf die Methode angewendete Unsicherheit geht in Ergebnisse und Berichte über. PureField LIMS
Häufige Fragen
Was unterscheidet Nordtest von der GUM-Methode?
Wie viele Kontrollergebnisse braucht u(Rw)?
Wie gibt man die Messunsicherheit im Bericht an?
Kann ich statt Eignungsprüfungen ein zertifiziertes Referenzmaterial verwenden?
Mit welchen Programmen lässt sich die Vorlage öffnen?
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